氣相色譜法。
氣相色譜法使用樣品中各成分在氣相和固定液液相之間的不同分布系數(shù)。當汽化的樣品由載氣攜帶在色譜柱中運行時,組分在兩相之間重復(fù)分布。經(jīng)過一定的柱長后,它們相互分離,依次從色譜柱上分離。在產(chǎn)生的離子流信號被擴展后,每個組分的色譜峰被描繪在記錄器上。
氣相色譜法具有操作簡單、分析速度快、分離效率高、靈敏度高、應(yīng)用范圍廣、多殘留分析等特點,但一般不適合現(xiàn)場檢驗,對于沸點過高或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)很難用氣相色譜法進行分析。
氣相色譜-質(zhì)譜。
氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)是一種將氣相色譜和質(zhì)譜串聯(lián)為一體的檢測技術(shù)。樣品中殘留的農(nóng)藥用氣相色譜分離,然后用質(zhì)譜從低質(zhì)量到高質(zhì)量進行掃描?;谔卣麟x子的質(zhì)荷比和質(zhì)譜圖的保存時間進行定性分析,基于峰高或峰面積進行定量,不僅可以將政策化合物與干擾雜質(zhì)分離,還可以區(qū)分色譜柱無法分離或完全分離的樣品。
高效液相色譜。
高效液相色譜(HPLC)也是一種傳統(tǒng)的檢測方法,可以分離極性強、分子量大的離子型農(nóng)藥,特別適用于沸點高、熱穩(wěn)定性差、相對分子量大、加熱時不易氣化或易分化的農(nóng)藥的檢測。容易區(qū)分或因受熱而失去活性的物質(zhì),不能直接使用或用氣相色譜(GC)分析,進而促進液相色譜技能的發(fā)展。
液相色譜-質(zhì)譜。
液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)是一種利用內(nèi)部射流和粒子流接口技術(shù)將液相色譜和質(zhì)譜連接起來的方法。液相色譜在分離中非常有用,而質(zhì)譜有望在痕量水平上識別和確認分析物。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對簡單樣品具有通用的多殘留分析能力,靈敏度高,選擇性好,結(jié)果可靠。主要用于分析熱不穩(wěn)定、分子量高、氣相色譜難以分析的樣品。這是農(nóng)藥殘留分析的有力手段。
由于高效液相色譜-質(zhì)譜(HPLC-MS)可以在室溫下將選定的產(chǎn)物分離后獲得質(zhì)譜得到的參數(shù),因此比氣相色譜-質(zhì)譜具有更廣闊的應(yīng)用前景。
超臨界流體色譜。
超臨界流體色譜是以超臨界流體為流動相的色譜分離檢測技術(shù)。它可以使用各種類型的長柱,在較低溫度下分析分子量大、熱不穩(wěn)定和極性強的化合物。
超臨界流體(一般為co2)具有氣液兩層性質(zhì),粘度低、傳質(zhì)阻力低、分散速度快,其分離能力和速度可與氣相色譜相媲美,而其密度、溶解能力和速度可與高效液相色譜相適應(yīng),對高脂肪食品中農(nóng)藥殘留的分析具有重要意義。
超臨界流體作為流動相,對操作人員和環(huán)境無害,儲存時間短,工作溫度低。適用于中等極性和熱不穩(wěn)定化合物的分析,可與大多數(shù)氣相色譜和高壓檢測器連接,大大擴展了其應(yīng)用范圍。
快速檢驗法。
酶抑制試驗用于檢測蔬菜、水果或農(nóng)產(chǎn)品中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留。原理是將乙酰膽堿酯酶與得到的蔬菜、水果或農(nóng)產(chǎn)品溶液混合,以乙酰硫代膽堿碘化物(ATCHI)為底物,以二硫代二硝基苯甲酸(DTNB)為顯色劑,經(jīng)一定反應(yīng)后進行顏色比較。如果所得溶液不含農(nóng)藥或殘留量極低,酶活性不會受到抑制,底物會被水解,水解產(chǎn)物會與參與的顯色劑發(fā)生顯色反應(yīng)。相反,參與的顯色劑不顯色或顏色變化很小。
免疫分析是一種特異性強、靈敏度高、分析容量大、分析成本低、安全可靠的檢查方法,其原理是抗原和相應(yīng)的抗體可以在體外特異性連接[15]。它是以抗體為生化檢查手段,對化合物、酶或蛋白質(zhì)進行定性和定量分析,并將免疫反應(yīng)與現(xiàn)代檢測技術(shù)相結(jié)合而建立的一種超微量測定技術(shù)。由于抗體是針對抗原產(chǎn)生的,實驗的特異性和親和力都很強,所以方法的靈敏度很高,對純化的要求也不太高。
酶聯(lián)免疫吸附試驗是一項與現(xiàn)代檢測技術(shù)相結(jié)合的超微量檢測技術(shù)。原理是有限數(shù)量的抗原和未知抗原與合適載體上固相抗體的接觸位點競爭形成抗體復(fù)合物。在某些底物的參與下,復(fù)合物上的酶催化底物水解、氧化或還原成另一種有色物質(zhì)。由于酶的降解商品與顯色成正比,可以通過酶標儀測定,進而判斷是否存在未知抗原及其含量。
生物傳感器是一種將傳感器技能與農(nóng)藥免疫分析技能相結(jié)合的檢測方法。固定化生物體成分(酶、抗原、抗體等)。)或生物體本身(細胞、微生物等。)被用作敏感元件,然后與適當?shù)哪芰哭D(zhuǎn)換器連接以形成設(shè)備。
在傳感器的生物敏感層和無序樣品中的特定目標分析物之間的識別響應(yīng)中會有一些物理和化學信號變化。這些變化會被不同原理的傳感器轉(zhuǎn)換成二次信號(一般是電信號),放大后顯示或記錄,分析后對分析物進行定性和定量檢查。
生物傳感器將化學量轉(zhuǎn)化為其他可測量的物理量,集生物化學、生物工程、電化學、材料科學和微制造技術(shù)于一體。
目前的研究方向?qū)?cè)重于開發(fā)新的檢測產(chǎn)品和技能,努力使快速檢測變得簡單、方便和高度靈敏。
一方面,生物技能與現(xiàn)代技能相聯(lián)系,新的分析技能將觸及細胞化學、發(fā)酵化學、免疫化學、多肽放置結(jié)構(gòu)等多學科常識。例如,隨著免疫芯片技能的不斷提高,農(nóng)藥殘留的快速高通量檢測成為可能。
另一方面,加強農(nóng)藥殘留降解技能的研究。此外,還積極開發(fā)生產(chǎn)高效、低毒、易降解的農(nóng)藥或生物農(nóng)藥,*大限度減少農(nóng)藥殘留。這些討論都預(yù)示著農(nóng)藥殘留檢測儀器的檢測技能將被提升到一個新的高度。